分段排查法是通過分段試驗(yàn)，逐次縮小故障范圍，直到找到故障點(diǎn)，該方法廣泛應(yīng)用于網(wǎng)絡(luò)、交通、電路等眾多領(lǐng)域，可以快速，便捷的診斷出故障來(lái)源，在液相色譜系統(tǒng)問題排查中起著十分重要的作用。接下來(lái)就跟老趙頭一起來(lái)看看如何進(jìn)行分段排查法進(jìn)行液相色譜故障排查吧。

圖一  液相色譜系統(tǒng)排查位置

整個(gè)系統(tǒng)最末端的就是我們的檢測(cè)器連接的廢液管了，如圖一中1位置所示。他除了排廢液的作用之外，還給我們的流通池提供一定背壓，防止流通池內(nèi)產(chǎn)生氣泡，長(zhǎng)度是有要求的，請(qǐng)勿隨意裁剪，一般裝機(jī)時(shí)廢液管是在實(shí)驗(yàn)臺(tái)前端，有時(shí)關(guān)抽屜會(huì)不注意擠壓到廢液管或有彎折或堵塞的情況，這些情況都會(huì)造成系統(tǒng)壓力升高，我們可以觀察廢液管排除此類情況。

由于柱溫箱內(nèi)管路結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，排查比較方便，我們只需先檢查下直通兩端管路接頭有無(wú)變形，有時(shí)peek管路使用時(shí)間久了會(huì)變形，當(dāng)與色譜柱接觸擰緊后會(huì)造成壓力升高，此種情況，我們可以裁剪掉變形的管線即可。另外如管路堵塞，需沖洗或更換管路。

由于市面上各品牌的自動(dòng)進(jìn)樣器流路設(shè)計(jì)各不相同，按照樣品進(jìn)入樣品環(huán)的方式分為兩大類推注型和拉注型，拉注型自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針在Inject狀態(tài)下與進(jìn)樣口及其他管路組成閉合流路的，代表類型如安捷倫1260 、島津Sil-20、賽默飛U3000等型號(hào)，這些儀器當(dāng)進(jìn)樣針或針座堵塞時(shí)會(huì)導(dǎo)致壓力升高，需要反沖或更換配件；而推注型的自動(dòng)進(jìn)樣器，由于進(jìn)樣針將樣品注入進(jìn)樣環(huán)后不參與進(jìn)樣流路切換，故進(jìn)樣針及針座即使堵塞也不會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高，代表如Wisys5000自動(dòng)進(jìn)樣器，賽默飛AS-AP離子色譜自動(dòng)進(jìn)樣器等。

若自動(dòng)進(jìn)樣也沒有堵塞，那么堵塞的部位就是泵壓力傳感器之后，進(jìn)樣器之前的部位，此間斷容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超聲清洗，必要時(shí)更換。

有小伙伴可能會(huì)說單向閥、溶劑吸濾頭也容易堵，是的！這些部位也是也容易堵，但他們導(dǎo)致的是壓力低。接下來(lái)我們看看其他壓力問題吧。

在液相色譜故障中涉及到壓力跟泵有關(guān)系的案例還是很多的，壓力升高，無(wú)壓力，壓力低，壓力波動(dòng)等。我們接下來(lái)具體看看。

1. 無(wú)壓力

這種情況多數(shù)為不過液造成的，如管路中溶劑跑空，或單向閥處有氣泡，無(wú)法正常吸液，或密封圈磨損，或是壓力傳感器故障或連接問題造成。

防跑空小妙招：對(duì)于溶劑跑空的問題，我們有個(gè)小妙招可以解決此問題，設(shè)置泵的最小壓力限值，設(shè)置數(shù)值如0.01等，另外在工作站中關(guān)注“瓶填充"中流動(dòng)相瓶的容積，使設(shè)定值與溶劑實(shí)際量一致，當(dāng)溶劑跑空時(shí)都會(huì)自動(dòng)停泵。

2. 壓力低

泵可以過液，但流量低于設(shè)置流量，此時(shí)多半是因?yàn)槿軇┪鼮V頭、單向閥或泵內(nèi)過濾組件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。

3. 壓力波動(dòng)

在流動(dòng)相充分脫氣后，有可能是氣泡憋在單向閥位置，適當(dāng)排氣即可解決，或是其他位置有氣泡造成，大流速purge觀察效果。

4.purge時(shí)高壓

有的小伙伴可能遇到過purge時(shí)超壓報(bào)警停泵的情況，根據(jù)實(shí)際情況排查purge閥閥芯或主動(dòng)閥過濾白頭等位置。

最后我們?cè)賮?lái)回顧一下當(dāng)我們遇到液相系統(tǒng)壓力高時(shí)應(yīng)該如何排查，為了方便小伙伴們記憶，小編已將思維導(dǎo)圖貼在下方。

說明：本文僅針對(duì)大多數(shù)液相色譜儀的通常狀況進(jìn)行排查，不同品牌不同型號(hào)的液相色譜儀工作站功能及硬件結(jié)構(gòu)有所不同，請(qǐng)參見自己使用的液相色譜儀手冊(cè)或guan方指導(dǎo)使用維護(hù)。